各位操作人員，氣相色譜儀的規(guī)范操作是保障檢測(cè)數(shù)據(jù)精準(zhǔn)、設(shè)備穩(wěn)定運(yùn)行的核心，今天我結(jié)合行業(yè)實(shí)踐，梳理從開(kāi)機(jī)到維護(hù)的全流程關(guān)鍵要點(diǎn)，大家務(wù)必嚴(yán)格遵循。

首先是開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備，這一步是安全與精度的基礎(chǔ)。先檢查載氣（如氮?dú)狻錃猓╀撈繅毫Γ_保減壓閥輸出壓力穩(wěn)定在儀器要求范圍（通常氮?dú)?0.3-0.5MPa，氫氣 0.2-0.4MPa），同時(shí)排查氣路管線是否有泄漏 —— 可將肥皂水涂抹在接頭處，觀察是否有氣泡產(chǎn)生，若有泄漏需立即擰緊或更換密封墊。接著檢查電源電壓是否為 220V±5V，確認(rèn)檢測(cè)器（如 FID、TCD）所需輔助氣體（如空氣）連接正常，隨后打開(kāi)實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)系統(tǒng)，尤其使用氫氣時(shí)，必須保障通風(fēng)良好，避免氣體積聚引發(fā)安全隱患。

開(kāi)機(jī)與參數(shù)設(shè)置環(huán)節(jié)，要按 “先通載氣，后開(kāi)電源" 的順序操作。打開(kāi)載氣閥門后，等待 5-10 分鐘，讓載氣充分置換氣路中的空氣，再開(kāi)啟儀器主機(jī)電源，進(jìn)入操作軟件。先設(shè)置柱溫箱參數(shù)：根據(jù)樣品組分沸點(diǎn)設(shè)定初始溫度、升溫速率與終溫，比如分析輕烴類樣品，可設(shè)初始溫度 40℃，保持 2 分鐘，再以 10℃/min 升至 150℃，終溫保持 5 分鐘，升溫速率過(guò)快易導(dǎo)致組分分離不透徹，過(guò)慢則會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間。然后設(shè)置進(jìn)樣口溫度，需高于樣品MAX沸點(diǎn) 10-30℃，防止樣品在進(jìn)樣口冷凝，比如樣品沸點(diǎn)MAX 120℃，進(jìn)樣口溫度可設(shè) 150℃。最后設(shè)置檢測(cè)器參數(shù)，以 FID 為例，檢測(cè)器溫度設(shè) 200℃，氫氣流量 30mL/min，空氣流量 300mL/min，尾吹氣（氮?dú)猓┝髁?30mL/min，參數(shù)設(shè)置完成后，點(diǎn)擊 “升溫"，等待柱溫箱、進(jìn)樣口、檢測(cè)器溫度達(dá)到設(shè)定值并穩(wěn)定（通常需 30-60 分鐘）。

樣品分析時(shí)，要注意進(jìn)樣操作的規(guī)范性。首先用樣品溶液潤(rùn)洗微量注射器（5-10μL 規(guī)格）3-5 次，避免殘留污染，潤(rùn)洗后抽取適量樣品（通常 1μL），排出注射器內(nèi)氣泡，確保進(jìn)樣體積準(zhǔn)確。進(jìn)樣時(shí)需快速將注射器針尖插入進(jìn)樣口，勻速推入樣品后立即拔出，整個(gè)過(guò)程控制在 1 秒內(nèi)，避免因進(jìn)樣速度過(guò)慢導(dǎo)致樣品氣化不透徹或組分?jǐn)U散，影響分離效果。進(jìn)樣完成后，立即在軟件上點(diǎn)擊 “開(kāi)始采集數(shù)據(jù)"，待所有組分出峰完畢（根據(jù)色譜圖判斷，基線回歸平穩(wěn)后），點(diǎn)擊 “停止采集"，保存色譜數(shù)據(jù)文件。

關(guān)機(jī)與維護(hù)環(huán)節(jié)同樣關(guān)鍵。分析結(jié)束后，先關(guān)閉檢測(cè)器輔助氣體（如氫氣、空氣），然后設(shè)置柱溫箱溫度為室溫，進(jìn)樣口、檢測(cè)器溫度降至 100℃以下，再關(guān)閉儀器主機(jī)電源，最后關(guān)閉載氣鋼瓶閥門，釋放減壓閥內(nèi)殘留氣體。維護(hù)方面，每次使用后需更換進(jìn)樣口隔墊（通常每 50 次進(jìn)樣更換一次），防止隔墊老化導(dǎo)致氣路泄漏；若發(fā)現(xiàn)色譜柱分離效果下降，可進(jìn)行老化處理（在高于終溫 10-20℃、載氣保護(hù)下加熱 4-8 小時(shí)）；檢測(cè)器需定期清潔，如 FID 可拆下收集極，用乙醇擦拭后烘干再安裝，確保檢測(cè)器靈敏度穩(wěn)定。

最后要強(qiáng)調(diào)，操作過(guò)程中若遇到異常（如柱溫?zé)o法升溫、檢測(cè)器無(wú)信號(hào)），需先關(guān)閉電源與載氣，排查氣路、電路故障，切勿自行拆解核心部件，必要時(shí)聯(lián)系廠家技術(shù)人員。只有嚴(yán)格遵循操作規(guī)范，才能讓氣相色譜儀長(zhǎng)期保持良好性能，為檢測(cè)工作提供可靠數(shù)據(jù)支撐。